Platin Laborgeräte

Die Legierungsbildung mit den meisten Metallen führt zu einer Erniedrigung des Schmelzpunktes von Platin, besonders mit den niedrigschmelzenden Metallen Zinn, Blei und Wismut. Demzufolge kann schon bei geringen Konzentrationen und mittleren Temperaturen lokal der Schmelzpunkt überschritten werden, was zur Zerstörung der Geräte führt (s. Tabelle „Schmelztemperaturen niedrigschmelzender Edelmetall-Legierungen“).

Zu beachten ist, dass sich aufgrund thermischer Zersetzungen sowie unter reduzierenden Bedingungen chemische Verbindungen lösen und somit diese schädlichen Elemente frei werden können. Daher sollten Glühungen und Veraschungen in oxidierender Atmosphäre, d.h. in offenen Tiegeln, durchgeführt werden, um eine Reduktion zu vermeiden. In diesem Zusammenhang ist besonders zu berücksichtigen, dass Wasserstoff bei 400° C zuerst von Platin aufgenommen wird, bei höheren Temperaturen durch die Gerätewandung diffundiert und somit das Glühgut reduzieren kann.

Neben reduzierenden Umgebungsbedingungen führt die Anwesenheit von Kohlenstoff sowie organischen Substanzen zur Reduktion chemischer Verbindungen und somit zur Freisetzung platinschädlicher Elemente. Auch Kohlenstoff selbst kann zur Schädigung der strukturellen Integrität von Platin führen. Achten Sie deshalb bei der Flammeneinstellung bei Arbeiten mit Bunsenbrennern oder einigen Aufschlussgeräten auf eine sauerstoffreiche Flamme

Bereits bei Anwesenheit von Silizium, Antimon oder Arsen in sehr geringen Mengen bildet sich aus diesen Elementen zusammen mit Platin eine niedrigschmelzende Legierung. Die Legierungsbildung findet dabei bevorzugt an den Korngrenzen statt. Die damit verbundene Versprödung kann zu einer Rissbildung führen. Besonders gefährlich ist dieser Vorgang bei der Veraschung von phosphorhaltigen organischen Stoffen, wie z.B. bei der Mehlveraschung. Eine Zerstörung der Geräte durch Siliziumkorrosion kann bei Glühungen in Silitstab-Kammeröfen eintreten. Durch freiliegende Siliziumcarbidheizstäbe kann es zu Siliziumabscheidungen auf den Platingeräten oder auf der Bodenplatte kommen, die dann in die Platingeräte eindiffundieren.

Auch Schwefel kann zum Korrosionsangriff des Platins führen. Dieses Problem wird beispielsweise beim Aufschluss von Glastabletten für RFA beobachtet, falls die Probe hohe Schwefelgehalte in Form von Sulfiden aufweist.

Weitere Gefahrenquellen sind die Verschmutzungen der Tiegel an der Außenoberfläche, z. B. durch eine unsaubere Ablagefläche, die dann bei erhöhter Temperatur zu einer der oben beschriebenen Schädigungsmechanismen führen. Zur Handhabung der heißen Tiegel empfehlen wir daher die ausschließliche Verwendung von Tiegelzangen und Pinzetten, deren Spitzen mit Platin geschützt sind. Die Tiegelzange darf nicht über die Platinschuhe hinaus in Säuren und Laugen eingetaucht werden, da hier die Gefahr besteht, dass Flüssigkeit zwischen Zange und Schuh eindringt und zur Korrosion von innen führt. Selbstverständlich muss auch darauf geachtet werden, dass die Dreiecke, auf denen die Laborgeräte gewöhnlich geglüht werden, nicht durch schädigende Stoffe, wie Schwermetallsalze, Phosphate oder dergleichen, verunreinigt sind. Man verwendet keine unverkleideten eisernen Dreiecke oder Drahtnetze, sondern nur solche mit Platin/Iridium-Knöpfen, Platindrähten oder Unedelmetalldraht-Dreiecke, die durch oxidkeramische Röhren an den Auflagestellen verkleidet sind. Der Kontakt mit eisenhaltigen Materialien ist generell zu vermeiden.

Weniger kritisch als die zuvor genannten Schädigungsmechanismen ist die Korrosion durch Salze, Halogenverbindungen oder Säuren. Meist ist der Nutzen des Platintiegels größer als die durch die Korrosion eintretende Schädigung. So löst sich Platin in Königswasser bei Raumtemperatur nur langsam. Zu den schwerwiegendsten Einwirkungen zählen Schmelzen der Alkalimetallhydroxide und -cyanide bei hohen Temperaturen. Bei derartigen Aufschlüssen reagieren Kaliumverbindungen stärker als Natriumverbindungen. Alkalien wirken als Sauerstoffüberträger und oxidieren Platin zu gelbem bis braunem Platinoxid. Deswegen sollen Salzschmelzen, vor allem Soda- und Soda-Pottasche-Aufschlüsse, stets im bedeckten Tiegel durchgeführt werden. Auf diese Weise bleibt das durch den Aufschluss freiwerdende Kohlendioxid als Schutzgas über der Schmelze erhalten und bewahrt den Tiegel vor der Oxidation.

Teilweise unbekannt ist die Tatsache, dass sich auch auf Platin an Luft bei Raumtemperatur eine dünne Oxidschicht bildet, die bei erhöhter Temperatur verdampft. Der dabei auftretende Platinverlust kann bei sehr langer Einsatzdauer, z. B. bei 900° C an Luft, bereits zu einer signifikanten Schädigung führen. Diesem Effekt kann in beschränktem Maß durch das Zulegieren von wenigen Prozenten Rhodium entgegengewirkt werden. Platin-Iridium- Legierungen mit höherem Iridium-Gehalt erleiden bei längerer Auslagerung an Luft dagegen Verdampfungsverluste, die ein Vielfaches anderer üblicher Platin- Legierungen betragen.

Zur Reinigung von Tiegeln und Schalen aus Platin und Platin-Legierungen kocht man diese mit einem geeigneten Lösungsmittel aus. Besonders energisch werden Platingeräte durch das Ausschmelzen mit Kaliumpyrophosphat gereinigt. Zur Entfernung von oberflächlich anlegierten Substanzen empfehlen wir, die Geräte mit Korund-Schleifmitteln auszureiben. In jedem Fall sollte die Anwendung von kohlenstoffhaltigem Schleifkorn (z. B. SiC) vermieden werden. Die eventuell zurückbleibenden Korundreste müssen durch eine Flusssäurebehandlung entfernt werden. Auf keinen Fall dürfen verunreinigte Geräte zur Reinigung geglüht werden, da dabei die Verunreinigungen in das Platin eindiffundieren können.

Das Lösen elektrolytisch abgeschiedener Metallschichten von den Platinelektroden erfolgt mit analysereinen Säuren. Das Ausglühen der Netzelektroden über offenen Flammen ist nicht zu empfehlen, da dabei die Gefahr besteht, dass in Kanten noch Verunreinigungen anhaften, die einlegieren können. Ferner fördert diese Glühung eine unerwünschte Entfestigung des Netzdrahtes und reduziert somit den Verformungswiderstand. Saubere Elektroden sollten in einem Exsikkator aufbewahrt werden. Die Beständigkeit der restlichen Metalle der Platin-Gruppe (Ir, Rh, Pd, Os, Ru) gegen einige aggressive Medien ist in der Tabelle „Beständigkeit der Platingruppen-Metalle in korrosiven Medien“ auf S. 37 aufgeführt. Sollten bei dem Umgang mit Platingeräten Schwierigkeiten auftreten oder dabei die Lösung spezieller Probleme notwendig sein, so stehen wir Ihnen gerne für weitere Auskünfte zur Verfügung.